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固體ATMP氨基三亞甲基膦酸含量的測定
2014/3/24
氨基三亞甲基膦酸含量的測定
1。方法提要:在PH約10的介質(zhì)中。氨基三亞甲基膦酸與鋅離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。在試液中加入過量的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以絡(luò)黑T為指標(biāo)劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
2。試劑和材料
1):氯化鋅:c(ZnCl2)約0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
2):乙二胺四乙酸二鈉:c(EDTA)約0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
3):氫氧化鈉:
4):氨-氯化銨緩沖溶液:PH值約10
5):中性紅指示液:
3。分析步驟:移取20.00ml試液A,置于 500mL錐形瓶中。加1滴中性紅指標(biāo)液,滴加氫氧化鈉溶液至溶液由紅色變?yōu)辄S色為止。加入5ml氨-氯化銨緩沖溶液,再用移液管加入20.00ml氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,加熱至40-70度,冷卻至室溫,加1-2滴絡(luò)黑T指示液、10mL水,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。
4。分析結(jié)果的表述:
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氨基三亞甲基膦酸含量W2按式(2-15 )計算:
式中: c2——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/lL
v2——加入的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL
c1——乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液的實際濃度,mol/L
v1——滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL
m0——試料質(zhì)量,g
0.299——與1.00ml氯化鋅溶液[C(ZnCl2)=1.00mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌被齺喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
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